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水分測定儀測量結(jié)果的影響因素

更新時間:2022-12-12  |  點擊率:1104

水分的測定方法較多,卡爾費休庫侖法微量水分測定儀因其操作簡單、準(zhǔn)確度較高、測定速度快等優(yōu)點,得到廣泛應(yīng)用。但此測定過程受很多因素的影響,如儀器電極、卡爾費休試劑、樣品性質(zhì)、測量環(huán)境等考慮不周或選擇不當(dāng),都會使滴定結(jié)果不準(zhǔn)確。

1.電極的影響

卡氏滴定是通過電極傳輸?shù)男盘柵卸ǚ磻?yīng)終點,因此,電極的靈敏度直接影響滴定結(jié)果。很多因素可導(dǎo)致電極靈敏度下降,如雜質(zhì)附著于電極表面,可使電極靈敏度降低,導(dǎo)致測定結(jié)果偏高;電極使用時間過長,也會導(dǎo)致電極靈敏度降低。因此電極在使用前應(yīng)及時檢查維護。

2.電解液的影響

正常的測定過程,100ml電解液可與不小于1g的水進行反應(yīng)。在實際測定中,若測定時間過長空氣中的水分會對卡氏試劑產(chǎn)生影響,甲乙溶液混合后穩(wěn)定性會迅速降低,這些因素都會促使電解液敏感性降低;電解過程中如發(fā)現(xiàn)陰極室中電解液釋放強烈氣泡或其已被污染成淡紅褐色,滴定終點時間會加長。出現(xiàn)這些現(xiàn)象都應(yīng)盡快更換電解液。

3.進樣要求與進樣量的影響

當(dāng)將樣品注入電解液時,應(yīng)注意針頭需插入液面下并避免與電解池壁或電極接觸,以防樣品損失。但普通進樣針由于其針尖較短較粗無法達到上述要求。選擇進樣針時應(yīng)盡量選擇針尖長度在15cm左右的進樣針,此進樣針可有效避免上述現(xiàn)象發(fā)生。為得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果,進樣量應(yīng)與其含水量一致。但如果進樣速度較慢樣品會揮發(fā)或吸收空氣中的水分,從而對測定結(jié)果造成影響。為在短時間內(nèi)稱得樣品質(zhì)量并進樣,可在水分測定儀旁配置一臺最小分度為0.01mg的電子天平進樣針取樣后可立刻稱得其質(zhì)量并進樣,從而降低產(chǎn)生誤差的可能性。

4.副反應(yīng)的影響

卡氏試劑的溶液乙中含有碘,而硫醇和硫化氫與水一樣可以消耗碘,導(dǎo)致水分測定結(jié)果偏高,因此含有硫醇或硫化氫等的樣品,不適用卡氏法滴定。同樣不適用卡氏法滴定的還有醛酮類樣品。常用的卡氏試劑一般以甲醇作溶劑,醛酮類化合物會和甲醇反應(yīng)生成縮醛或縮酮及水因此,應(yīng)選用其他不含甲醇且適用于醛酮的試劑來測定。

5.儀器條件的影響

(1)攪拌速度:滴定時攪拌應(yīng)充分并均勻,適當(dāng)調(diào)節(jié)攪拌速度以保證電解液混合充分且攪拌子不能跳動,以防碰到電極。

(2)碘的生成速度:碘的生成速度與樣品中水分含量有關(guān)。水分含量越低設(shè)定的碘生成速度越慢,這樣可以保證樣品中的水分被電解。

(3)電解結(jié)束參數(shù):一般由設(shè)定的最長時間或漂移結(jié)束點來控制電解過程是否結(jié)束。

6.漂移值的影響

影響儀器漂移的因素很多主要包括:儀器密封性不好或測定環(huán)境濕度較大,空氣中的水分會慢慢滲入反應(yīng)系統(tǒng);在測定過程中發(fā)生副反應(yīng)如縮酮或酯化反應(yīng)等,都會生成水;使用超過時效的卡氏試劑等,這些因素都可造成漂移值的變化。發(fā)現(xiàn)以上情況應(yīng)及時解決,以保證測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。    

為了確保微量水分測定儀測定的準(zhǔn)確性,在測定前,應(yīng)對電極進行清洗、及時更換電解液;測定時選擇針尖長度在15cm左右的進樣針進樣,并在水分測定儀旁配備電子天平,方便及時稱量;根據(jù)樣品性質(zhì)選擇電解液;調(diào)節(jié)攪拌子轉(zhuǎn)速控制碘生成速度,準(zhǔn)確判定滴定終點;全面了解可能造成儀器漂移的因素,并及時排除。在測定過程中,只要仔細觀察,充分分析,不斷摸索,控制并排除影響測定的各項不利因素,就可獲得準(zhǔn)確的測定結(jié)果。

 

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